我司(北京賽美思儀器設備有限公司)通過多年從事化工合成經(jīng)驗發(fā)現(xiàn),國內(nèi)藥化合成工藝中普遍存在的問題:研發(fā)成功了,小試沒問題了,中試不正常。
我們知道,進入中試公斤級實驗階段的反應,基本處于產(chǎn)品成型進行工藝優(yōu)化或試生產(chǎn)階段。著重考慮因素:安全同步放大運營成本產(chǎn)率及經(jīng)濟性與生產(chǎn)應用接軌。小規(guī)模反應我們可以湊合,可以遵循簡單經(jīng)濟原則,因為容易控制安全因素,可以不計較產(chǎn)率,不計較實驗失敗的損失,中試可不能馬虎!放大反應,即使是成熟的配方,也不可避免會有突發(fā)因素。并且考慮到以上幾個因素,這時,對釜體和溫控性能的要求就大大顯示出來啦!
以下就試驗中釜體和溫控普遍存在的問題做下詳細分析:
1、釜體的問題:
a.釜體大而細長,加入物料易出現(xiàn)分層,混勻不充分,且與工業(yè)釜體構型差別較大;
b.密封性能不好,釜體釜蓋接口處、攪拌軸處、玻璃接口處,密封不好,對無水厭氧反應來說是個大問題;
c.釜體底放料不是零死角,物料反應不充分,且高溫或低溫時,由于材料的熱膨脹系數(shù)有差別,易造成泄漏;
d.玻璃夾套要么過大,造成導熱油負載過重,要么過小,導熱油來不及充分換熱;
c.釜體上導熱油接口口徑很小,導油管非常細,造成導熱油循環(huán)受阻,壓力增大,且循環(huán)速度減慢,延遲控溫加重。
e.玻璃反應釜的深低溫反應,尤其是-60℃以下這個部分,是一個很大的技術難題:夾套外,結霜嚴重,無法觀察反應現(xiàn)象;不斷的高溫、低溫,釜體底放料容易造成泄漏;
2、溫控的問題:
a.一般都是高溫和低溫分開,各一套,加熱或制冷需要人工切換;
b.一般只能控制導熱油的溫度,而導熱油傳到夾套再傳熱給釜體反應料液,存在很大的溫差;且因為實時溫度得不到反饋,反應體系存在嚴重的延遲控溫現(xiàn)象;
c.溫控都是傳統(tǒng)的開口槽式,槽體比較大,系統(tǒng)負載大,將導熱油加熱或制冷到目標溫度再來逐步加熱或制冷反應釜體,溫度響應慢,很難應對反應過程中突發(fā)的劇烈放熱或吸熱;
d.開口槽式溫控,導熱油加熱會老化褐化,低溫時會吸收空氣中的水汽,改變導熱油的物性,并在制冷器上結冰,阻止進一步降溫并損壞壓縮機,導熱油也需時常更換;
c.不能控制釜體內(nèi)外溫差(釜體反應和導熱油的溫差),對玻璃釜體是安全隱患;
d.溫控的循環(huán)泵泵壓很大,造成釜體進出口壓力差較大,且不能調(diào)節(jié),對釜體是安全隱患。
綜上所見,如何選擇合適的中試設備對合成實驗有關鍵性的作用。賽美思儀器設備竭誠為您提供解決之道,為您的實驗添翼!