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應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)分離提純玫瑰精油

更新時間: 2011-04-15  點擊次數(shù): 3568次
應(yīng)用刮膜式分子蒸餾裝置對玫瑰精油的提純進(jìn)行了研究。考察了進(jìn)料速率、進(jìn)料溫度、蒸發(fā)溫度和刮膜器轉(zhuǎn)速等因素對玫瑰精油分離效果的影響。通過試驗,初步得到了工藝參數(shù)的范圍:進(jìn)料速率為50~70 mL/h,進(jìn)料溫度為53—6O℃ ,蒸發(fā)溫度I為100~108~C,蒸發(fā)溫度Ⅱ為120~130~C,操作壓力1.5 Pa,刮膜器轉(zhuǎn)速150~160r/min,得到的玫瑰精油產(chǎn)品的純度在86% 以上,分離過程總收率大于60% ,并為今后工藝參數(shù)優(yōu)化奠定了基礎(chǔ)。 關(guān)鍵詞:玫瑰油;分子蒸餾;提取;分離 玫瑰油又名薔薇油,香甜如蜜,屬花油,是zui重要的鮮花精油之一,其價格昂貴,多用于化妝品香精;同時也廣泛應(yīng)用于食品香精的配制、日用化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生工業(yè)及飲料、香煙等的加香。玫瑰油的提取方法主要有水蒸汽蒸餾法、浸提法、超臨界萃取法¨。J。其中,超臨界萃取法收率雖然較高,但設(shè)備投資大;水蒸氣蒸餾法設(shè)備投資雖然較小,但收率低;浸提法的收率也比較高,但在浸提過程中需要使用大量的有機溶劑,使得zui終產(chǎn)品含有殘余溶劑,這大大限制了玫瑰油在醫(yī)藥和食品香精的應(yīng)用。為了得到高純度的玫瑰油和較高的效益,必須采用新型的分離提純方法。分子蒸餾是一種特殊的蒸餾技術(shù),它是在高真空度條件下進(jìn)行的非平衡連續(xù)蒸餾過程。分離度比常規(guī)蒸餾有顯著的提高,同時可以解決常規(guī)蒸餾技術(shù)不能解決的物料受熱分解、聚合等熱敏性問題。本文采用刮膜式分子蒸餾系統(tǒng)裝置 對玫瑰油分離提純的工藝條件進(jìn)行了實驗研究。
      1 實驗部分 玫瑰油為多組分混合物,輕、重組分的沸點相差較大,但還是一種高沸點香精原料,具有一定的熱敏性。
1.1 試劑與儀器 70.35%玫瑰浸膏為原料;無水乙醇為分析純;液氮。刮膜式分子蒸餾裝置;GC.9A日本島 津氣相色譜儀。
1.2 裝置與流程 試驗所用的分離裝置見圖1,操作系統(tǒng)壓力可以達(dá)到0.1 Pa,蒸發(fā)溫度范圍30~320~C,刮膜器轉(zhuǎn)速10~1000 r/min。
1.3 分析方法 日本島津GC-9A氣相色譜儀和C—R2A數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),石英SE-54毛細(xì)管柱39 m×0.29 mnl;美國HP-5988A型GC—MS聯(lián)用儀,SE-54彈性石英毛細(xì)管柱30 m×0.29 mm。柱溫:采用程序升溫。 
1.4 熱敏性實驗 1.4.1 實驗方法在100 mL三口燒瓶中加入50mL玫瑰浸膏,調(diào)節(jié)調(diào)壓電加熱套升溫,勻速升高溫度,直到玫瑰浸膏化為液體,穩(wěn)定在此溫度約5 min,然后勻速升高溫度,1 h后取樣,用氣相色譜法測定原料中主要組分的含量。 1.4.2 熱敏性分析玫瑰浸膏的溶點在55~C左右,玫瑰油的熱敏性曲線見圖2。由圖2可知,隨溫度的逐漸升高,玫瑰油中主要的組分含量逐漸降低。圖3是玫瑰油的沸點與壓力的關(guān)系曲線。結(jié)合熱敏性分析可知,玫瑰油分離過程中溫度不宜超過240~C,系統(tǒng)操作壓力不宜高于300 Pa。
1.5 分離工藝 試驗工藝分為兩步:首先脫除包括溶劑在內(nèi)的輕組分,即脫氣和脫臭;隨后以重餾分殘留物為原料,脫除蠟等重組分,即脫色得產(chǎn)品。具體方法如下:將主要組分含量為70.35% 玫瑰浸膏融化,以液態(tài)為原料從進(jìn)料器經(jīng)計量后進(jìn)人分子蒸餾裝置內(nèi),在刮膜器的作用下,均勻地分布于蒸發(fā)器表面,蒸發(fā)表面溫度由導(dǎo)熱油控制。在高真空條件下,輕組分以氣體狀態(tài)徑直飛向中間的冷凝器并凝結(jié)成液體,進(jìn)入輕組分雜質(zhì)收集器;重餾分沿蒸發(fā)器筒體內(nèi)壁進(jìn)入重組分收集器。同理對重餾分進(jìn)行再次分離,餾出的輕組分即為產(chǎn)品。為了區(qū)分切除輕組分階段與切除重組分階段時的工藝參數(shù),定義:I一脫除輕組分雜質(zhì)階段,Ⅱ一脫除重組分雜質(zhì)階段。
2 工藝參數(shù)的單因素實驗
2.1 進(jìn)料速率和進(jìn)料溫度的影響 進(jìn)料速率的快慢主要影響物料在蒸發(fā)壁面上的停留時間。選取適宜的進(jìn)料速率對提高產(chǎn)品的含量和收率有重要影響。圖4表明在進(jìn)料溫度56~C,蒸發(fā)溫度I為IO0~C,操作壓力I為1.5 Pa,蒸發(fā)溫度Ⅱ為120℃ ,操作壓力Ⅱ為1.5 Pa和刮膜器轉(zhuǎn)速140 r/min時,不同進(jìn)料速率對玫瑰油含量與收率的影響(見圖4)。 由圖4可知,它的*進(jìn)料速率為5O~7OmL/h。當(dāng)進(jìn)料速率小于50 mL/h時,產(chǎn)品含量和收率下降,這說明進(jìn)料速率太小,停留時間變長,I級分離時原料中的部分主要組分與雜質(zhì)被蒸到中間冷凝器上,導(dǎo)致產(chǎn)品含量與收率下降;相反,由于進(jìn)料速率大于70 mL/h時,停留時間過短,輕組分雜質(zhì)來不及被蒸發(fā)、去除,同時在Ⅱ級分離中部分主要組分與重組分雜質(zhì)一起切除,同樣影響產(chǎn)品質(zhì)量和收率。進(jìn)料溫度也是影響分子蒸餾的一個重要因素之一。圖5為進(jìn)料速率60 mL/h,蒸發(fā)溫度I為100℃ ,操作壓力I為1.5 Pa,蒸發(fā)溫度Ⅱ為120℃ ,操作壓力Ⅱ為1.5 Pa,轉(zhuǎn)速152 r/min時不同進(jìn)料溫度對提純玫瑰油的影響。當(dāng)進(jìn)料溫度較低(小于53 c【=)時,原料的粘度較大,在蒸餾器中用于預(yù)熱原料的蒸發(fā)面積增加,用于分離的有效蒸發(fā)面積將減少。隨著進(jìn)料溫度的升高,用來預(yù)熱原料的蒸發(fā)面積減少,有效蒸發(fā)面積將增大,輕組分雜質(zhì)切除得比較充分。但隨著進(jìn)料溫度的進(jìn)一步升高,特別是進(jìn)料溫度大于60℃ 以后,在脫輕階段,原料中的一些輕組分在預(yù)熱過程中揮發(fā)了,導(dǎo)致產(chǎn)品中玫瑰油的含量與收率的下降。因此,適宜的進(jìn)料溫度范圍為53~60℃
2.2 蒸發(fā)溫度對玫瑰油提純的影響 圖6、圖7是在進(jìn)料速率65 mL/h,進(jìn)料溫度6o℃ ,刮膜轉(zhuǎn)速145 r/min,蒸發(fā)壓力1.5 Pa時,不同蒸發(fā)溫度下所得到的不同的玫瑰油純度和收率。如圖6所示,切除輕組分時(蒸發(fā)溫度Ⅱ為120~C),隨著蒸發(fā)溫度的升高,產(chǎn)品中玫瑰油的含量先是增加,100—108℃階段,產(chǎn)品純度zui高,108 c【=后,繼續(xù)升高溫度,玫瑰油的含量有所下降,這是因為在切除輕組分雜質(zhì)階段,較低溫度(小于IO0~C)時,蒸發(fā)溫度I未達(dá)到部分輕組分雜質(zhì)沸點溫度,部分雜質(zhì)隨重餾分進(jìn)入下一級分離過程,與主組分一起被蒸到冷凝壁面上,影響了產(chǎn)品的純度;較高溫度(大于108~C)時,原料中部分主組分和輕組分雜質(zhì)一起被脫除,降低了收率,減小了玫瑰油的含量。因此,脫輕階段適宜的蒸發(fā)溫度I為100~1O8℃ 。由圖7可見,去除重組分時(蒸發(fā)溫度I為IO0~C),蒸發(fā)溫度II升高,玫瑰油含量先是增加,在120~13O℃范圍內(nèi),含量zui高,130~C以后,溫度繼續(xù)升高,含量下降,這表明:蒸發(fā)溫度Ⅱ<120℃ ,未達(dá)到對應(yīng)壓力下主組分的沸點,餾出物中產(chǎn)品含量減少;當(dāng)蒸發(fā)溫度II>130~C時,重的部分被蒸出來,導(dǎo)致餾出物中產(chǎn)品含量下降。 由于玫瑰浸膏的粘度較大,所以刮膜器轉(zhuǎn)子的攪拌速度對分離效果也有影響。刮膜器轉(zhuǎn)子的攪拌速率對產(chǎn)品玫瑰油的影響如圖8所示。在刮膜器轉(zhuǎn)速較低時(<130 r/min),原料在蒸發(fā)表面形成的液面較厚,此時不利于傳熱和傳質(zhì)。隨著轉(zhuǎn)速的增加,玫瑰油的含量、純度都有所增加,這說明原料在蒸發(fā)表面隨著刮膜轉(zhuǎn)子攪拌速率的提高形成均勻的液膜,有利于傳熱和傳質(zhì),蒸發(fā)效率明顯提高。當(dāng)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速達(dá)到150 r/min后,轉(zhuǎn)速對含量的影響明顯減小。當(dāng)轉(zhuǎn)子速率達(dá)到180 r/min時,有一部分液體直接被刮膜器甩到冷凝器上,而不是從蒸發(fā)面蒸發(fā)出來后在冷凝面上冷凝的,此時使得產(chǎn)物的純度降低,分離效果不好。所以適宜轉(zhuǎn)速為150 r/min。

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